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精制方法
1.无水广东广州甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水广东广州甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的广东广州甲酸,可用邻苯二广东广州甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。广东广州甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将广东广州甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水广东广州甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将广东广州甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到广东广州甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
广东广州甲酸泄漏处理
迅速撤离泄漏污染区人员至区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排
洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以将地面洒上苏打灰,然后用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
标准
GB/T 2093-2011 工业用广东广州甲酸
广东广州甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使广东广州甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。
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