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四川凉山变压器油色谱在线监测系统请不要移动装有减压阀的钢瓶,钢瓶运输时要取下减压阀并装好帽,以保护气瓶输出接嘴不受碰撞或冲击。使用钢瓶时装上减压阀以后,必须严格进行检漏测试。站立的钢瓶要有钢瓶架或带固定。气瓶间要远离火种、热源,避免放置于雨淋、暴晒以及温差过大的场所。仪器开机前,建议用万用表兆欧档测量仪器绝缘,主机电源、记录仪或数据处理机电源对机壳绝缘应大于20MΩ。第三章 仪器操作当气源使用钢瓶供气时,每个钢瓶必须装配一个气体减压阀,以将高压气体减到所需的压力值,减压阀只能使用一种气体,不得混用。无油的氧气减压阀0-25MPa—出口0-2.5MPa,可作为H2以外的减压阀,H2要用氢气专用减压阀(倒丝!)上图是减压阀接到高压钢瓶上的实际图片。高压钢瓶通常用40L的,将减压阀用300mm的活口扳手螺紧到高压钢瓶的出口上,不的漏气。减压阀上有两只压力表头,一只指示的是高压钢瓶内部的压力,一只指示的是减压阀出口的压力。当高压钢瓶内部的压力还有1Mpa时,就不能再用了,要去重新灌气。二、气体流量调节 变压器油色谱仪基本型仪器提供填充柱载气、氢气、空气、辅助气和毛细管柱气路专用等气路控制系统。见图七 气路面板布置图。仪器出厂前气路面板上的载气、氢气、空气等控制阀均处于关闭状态。 气路面板布置 变压器油色谱仪气体压力流量曲线图(仅做参考)三、流量测量 当对仪器气路控制系统有特殊要求时,可以用皂沫流量计重新校准气体流速。其气路见连接方法图(八)。将皂膜流量计内装入发泡剂(发泡剂的配制可以用白猫`洗涤剂配制,方法同检漏液),并接到所需测量的检测器上。为了减小测量误差,测量空气路的气体流量时,应选用较大的皂膜流量计。
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四川凉山变压器油色谱在线监测系统使用方法:1、仔细检查气路连接是否正确,使用FID时载气气路管连接到载气1和载气2,H2气路管连接到H21、H22,空气气路管连接到空气1、空气2。(仪器已连接好)2、通气,利用各自的调节阀,将N2、H2、空气调至适当的流速,氮气一般选用25-60ml/min,H2:25-60ml/min,空气:200-550ml/min。3、打开“电源”开关,选择合适的灵敏度档,使信号数显在5mv左右,等待基线的稳定。4、设置检测器、汽化室、柱室三个加热区温度(见第四章)。5、温度基本稳定后,点火—按点火按钮-听到一叭声后,空气自动降到0.5Mpa以下,约5秒钟恢复正常,火已经点着。基线偏离时,可用电器控制单元调零旋钮将基线调至数据处理设备适当位置处。6、当分析条件所需的气体流速、温度、放大器基线稳定后,方可进行分析。7、FID的敏感度及稳定性测试。例:分析样品50ng/u1(苯/CS2)。测试重要条件:汽化室温度120℃,检测温度130℃,柱温80℃。载气(N2):30m1/min.H2:28m1/min。空气250m1/min。色谱柱同TCD,放大器灵敏度选0(104)档,进样量0.3u1。稳定性:在基线稳定后的情况下,一小时后的基线漂移≤150μv/h。敏感度Dt计算公式:Dt= 2N·W g/s1.065·h·W1/2 式中:N—实测噪音(mv)W—苯的进样量(g)h—峰高值(mv)W1/2—苯的半峰宽(S)如实测:峰面积1200mv.S,噪音0.02mv。Dt= 2×2×10-2×50×10-9×0.3 =5×10-12g/s1.065×1200 则五、故障及维修1、未点火前,放大器无法调零。可能原因是:(1)放大器失调,应维修放大器,请生产厂维修。(2)放大器输入信号线绝缘不良或短路,可将FID检测器右边的高频插头卸下,测量绝缘应大于106MΩ。2、点火后,记录仪信号无法调零。
四川凉山变压器油色谱在线监测系统 等基线稳定后即可进样分析:适当调整柱室温度及柱前压,使出峰正常。条件参照:将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近,汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。降低柱温,分离变好,保留时间加长;升高柱温,分离变差,保留时间缩短。降低柱前压(减小载气流量),分离变好,保留时间加长;升高柱前压(增大载气流量),分离变差,保留时间缩短章 概 述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分经检测器进行检测,从而对多组分混合物进行定性、定量分析。由于该分析方法有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,因此已广泛地应用于石油化工,生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。变压器油色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统,基本型配制有氢火焰离子化检测器(FID)和热导池检测器(TCD)。变压器油色谱仪采用微型计算机和集成电路控制,中、英文界面,自动化程度高、可靠性好,操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示,显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式,操作简单方便。
四川凉山变压器油色谱在线监测系统把仪器安装在无强烈振动处,把仪器放在没有振动的水泥台上。仪器接地不好2.检查并做好相应的良好接地3.固定液不适当3.固定液选择适当4.载气流量选择不当4.把载气流量调节适当5.载气漏5.探漏6.检测器污染6.清洗检测器7.氢气、空气选择不当(FID)7.适当调节氢气、空气的流量滞留时间延长灵敏度低故障判断检查方法及修理1.载气流速太慢1.增加载气流速 2.进样后载气流量变化2.换进样器硅橡胶3.进样器硅橡胶漏3.换进样器硅橡胶出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火故障判断检查方法及修理1.样品量太大1.降低样品量2.载气流速太高2.选择合适的载气流速3.氢气或空气流量太低3.重新调节氢气、空气流速4.火焰喷口污染4.清洗火焰喷口5.层析柱里面的固定液流失5.重新老化层析柱基线不回零故障判断检查方法及修理1.检测器污染1.清洗检测器2.放大器故障2.检查放大器不规律距离中有尖刺峰故障判断检查方法及修理1.绝缘子漏电1.探漏,并做相应的处理2.放大器故障2.流路中杂质3.火焰跳动3.调节合适的氢气和空气流量4.高频信号线故障4.检查高频信号线在相等间隔中有一定的毛刺故障判断检查方法及修理1.水冷凝在氢气管路中1.从管路中水并调换或活化干燥剂2.流路中有堵塞现象2.流路中杂质3.漏气3.探漏,并做响音的处理4.火焰跳动4.调节合适的氢气和空气流量圆顶峰故障判断检查方法及修理1.超过检测器线性范围1.降低样品量2.放大器选择不当2.重新选择适当的放大器基线噪音大故障判断检查方法及修理1.色谱柱污染