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精制方法
1.无水河南安阳甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水河南安阳甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的河南安阳甲酸,可用邻苯二河南安阳甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。河南安阳甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将河南安阳甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水河南安阳甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将河南安阳甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到河南安阳甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。