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山西朔州无水三氯化铁:制备[2,6]
方法1:将铁屑从氯化炉顶部投入炉内, 从氯化炉底部四根进氯管通入,铁屑与 在高温下进行氯化反应。根据铁屑投入量及氯化炉出口温度的变化情况调节 流量,控制氯化反应速度。反应放出多余的热量由氯化炉夹套中流动的冷却水带走。铁屑经氯化后生成气态三氯化铁。气态三氯化铁经氯化炉与捕集器的人字形连接管被依次抽入到两个串联的捕集器内,在捕集器内冷却凝固为固体无水三氯化铁。待每班反后关闭 阀门,经人工捣料和机械搅拌,通过翻板阀进入贮料斗中自然冷却,再通过螺旋输送机进行产品包装。少量未被凝华的气态三氯化铁、未反应的 及不凝性气体,经过第二个捕集器上方的出口,依次进入两座串联的尾气吸收塔,用不同浓度的氯化亚铁水溶液进行喷淋,回收尾气中所含气态三氯化铁和 ,形成副产品液体氯化铁。不能被吸收的其它气体由鼓风机抽出,经排气筒排空。
方法2:一种高纯度无水三氯化铁的制备方法,包括以下步骤:将无水氯化亚铁置于密闭容器中,加入含 的四氯化碳溶液进行反应,产物经过滤、甩干和烘干得到无水三氯化铁。具体步骤为:将1260克纯度为98.5%的无水氯化亚铁置于容积为20升的聚丙烯密封缸中(缸内有聚丙烯球5个,每个重200克),加入10升含 的四氯化碳溶液(四氯化碳溶液质量百分浓度是99%,该四氯化碳溶液中 的浓度为1.5Mol/L),密封,转动反应,检验到无Fe+2时出料(约1小时),减压过滤,再离心甩干,置于真空烘箱,在-0.09MPa及80℃条件下烘干,制得1600克无水三氯化铁,纯度达98%。本发明的有益效果是:常规的生产工艺中由于铁屑所带来的多种金属及杂物,使得生产高纯度无水三氯化铁有先天不足的问题,本发明选用高纯度的无水氯化亚铁,有效避免了生产原物料先天不足这一前端弊病。常规氯化法工艺存在高温反应带来的隐患问题,本发明采用 在溶液中与氯化亚铁直接反应,避免了相应的隐患问题,无论从生产还是从环境保护上来讲,都具有无可比拟的优势。用四氯化碳湿润氯化亚铁,使氯化亚铁变成稀糊状,有利于 氧化它,且。用聚丙烯球磨缸及用聚丙烯球研磨氯化亚铁,可促进氧化反应彻底完成。
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