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工业上从薄荷中提取薄荷油和薄荷脑采用水蒸汽蒸馏法和有机溶剂提取法,前者提取效率低,后者存在有机溶剂残留的毒性。采用超临界二氧化碳从薄荷中提取的薄荷脑(薄荷醇),则可上述两种方法所产生的弊端。其得率比水蒸汽蒸馏法约高5倍,比有机溶剂法约高3倍,产品保持 特征,质量好,纯度高,无溶剂残留毒性,易达到出口要求,具有更好的竞争力,可以占领市场。薄荷脑可由天然薄荷原油提纯也可用合成法制取。唇形科植物薄荷的地上部分(茎、枝、叶和花序)经水蒸气蒸馏所得的精油称薄荷原油,得油率为0.5-0.6。合成薄合脑的方法有多种。 从香茅醛制造 利用香茅醛易环化成异胡薄荷醇的性质,将右旋香茅醛用酸催化剂(如硅胶)环化成左旋异胡薄荷脑,分出左旋异胡薄荷脑,氢化生成左旋薄荷。其立体异构体经热裂解可部分地遭到转变成右旋香茅醛,再循环使用。 从百里酚制造 安徽回收橡胶原料行情 在间甲酚铝存在情况下,对间甲酚进行烷基化反应生成百里酚。经催化加氢得所有四对薄荷脑立体异构体(即消旋薄荷脑;消旋新薄荷脑;消旋异薄荷醇和消旋新异薄荷脑)。将其进行蒸馏,取消旋薄荷醇馏分,制造酯后反复重结晶,进行异构体的分离和光学拆分。分离出来的左旋薄荷醇酯,经皂化后得薄荷脑。 消旋薄荷脑可用蒸馏法与其他三对异构体分开,剩下的异构体混合物在百里酚氢化条件下可平衡成消旋薄荷脑,消旋新薄荷脑,消旋异薄荷脑,比例为6:3:1,新异薄荷脑含量很少,可不计。从以上混合物可再分出消旋薄荷脑。消旋薄荷醇经苯甲酸酯饱和溶液或其超冷混合物以左旋酯接种结晶,分开后皂化,得纯左旋薄荷脑;不要的右旋薄荷脑及其他异构体,可再按氢化条件平衡转变为消旋薄荷脑。
果胶是一类以聚半乳糖醛酸为主的杂多糖,商业化的果胶中Gal-A(半乳糖醛酸)含量≥65%。 在许多文献中, 通常以Gal-A含量来表示果胶纯度,测定Gal-A含量大多采用硫酸咔唑法和间羟基联苯法,离子色谱测定更为准确。 此外还有重量法、果胶酸钙滴定法和蒸馏滴定法。 不同原料的果胶单糖组成差异较大。 [2] 单糖构成可间接反映果胶结构, 在一些文献中,通常以Gal-A(半乳糖醛酸)含量来表示果胶纯度,果胶的中性糖大多在其侧链中,因此Gal-A含量高;中性糖含量低的果胶,说明果胶中侧链较少,反之说明果胶中侧链含量较高。 目前,果胶单糖测定方法主要有阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(High Performance Anion-Exchange Chromatography with Pulsed Amperometric Detection,HPAEC-PAD)、蒸发光散射法(Evaporative Light Scatter-ing Detector,ELSD) 和气液相色谱法 (Gas-Liquid Chromatography,GLC)。 与HPAEC-PAD和ELSD法相比 ,GLC法需对水解后的样品进行衍生才能测定,步骤更为繁琐,而衍生效果的好坏直接影响单糖含量的测定值。 常用HPAEC-PAD法测定果胶的单糖组成, 此法无需柱前或柱后衍生,灵敏度高,重现性好。 安徽回收橡胶原料行情
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