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沉淀硫酸钡

沉淀硫酸钡外观是白色无定形粉末, 相对密度为4.50(15 ℃),熔点为1 580 ℃。由于具有较高的折射率(1.63~1.65),表现出颜色较白并有一定的遮盖力。它几乎不溶于水、乙醇和酸,溶于热硫酸中。可与碳在高温下还原成硫化钡。它是一种重要的基础化工原料,主要用途: 用作油漆、涂料、油墨、塑料、橡胶及蓄电池的原料或填充剂。
硫酸钡,本品为X线双重造影剂。系高密度胃肠造影剂,可制成不同比例混悬液单独使用,但通常与低密度气体一起使用,以达到双重造影的目的。常用于消化道造影,据国内使用者报道,粗细不匀型硫酸钡,优于细而匀的硫酸钡。慎用于肠瘘管形成及容易产生穿孔的某些肠道病,如阑尾炎、憩室、溃疡性肠炎、寄生虫感染等。
鉴别】取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】疏松度 取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至 刻度处的距离应为11塞,强力振摇1分钟,使粉末均匀混悬,静置15分钟,混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下。酸碱度 取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不断搅拌5分钟,滤过,滤液分为二等份:一份中加溴麝香草酚蓝指示液1滴,不得显蓝色;另一份中加溴甲酚绿指示液1滴,应显蓝色。酸中溶解物 取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml与水90ml,煮沸10分钟,加水补充蒸发的水分后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显浑浊,应重复滤过,取澄清滤液50ml,置水浴上蒸干,加盐酸2滴与热水10ml,搅拌,再用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用热水10ml洗涤,合并洗液与滤液,置105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,在105°C干燥至恒重,遗留残渣不得过15mg(0.3%)。酸溶性钡盐 取酸中溶解物项下遗留的残渣,加水10ml搅拌后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不得发生浑浊。硫化物 取本品约10.0g,依法检査(附录Ⅷ C),醋酸铅试纸不得变色。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水适量使成50ml,煮沸10分钟后,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录Ⅶ H 法),含重金属不得过百万分之十。砷盐 取本品2.0g,加水23ml与盐酸5ml,依法检査(附录Ⅷ J 法),应符合规定(0.0001%)。
【含量测定】精密称取本品约0.6g,置铂坩埚中,加人无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放人400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并人烧杯中,继续用6mol/L醋酸溶液2ml冲洗坩埚内部,再用水冲洗,洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯置冰浴中冷却,静置至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠(1→50)溶液冲洗烧杯中内容物两次,每次约10ml ,搅拌,如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,再将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次,每次lml,再用水洗净(注:溶液可能呈浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、醋酸铰溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表面皿覆盖,在热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤, 用水约20ml洗涤,于105℃干燥2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即为硫酸钡重量。



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辽宁大连硫酸钡作为填料,用于增加硅橡胶的硬度,减少其弹性。500目以下重晶石粉可大量用于橡胶制品作为填料,降低成本,提高制品硬度、耐酸碱性和耐水性等,并对天然橡胶和合成橡胶有良好的补强作用。用于生产纸张涂料,引入中可增加其光泽度、流动性、例如艺术纸中白色透明彩纸.二氧化钛部分可用双倍辽宁大连硫酸钡代替而不会损失其光泽度。高细度的重晶石粉也可用于白板纸、铜板纸的填料和涂布填料,以提高白度,提高表面覆盖率。产品规格:325目、400目、600目、800目、1250目、1500目、2000目、2500目、3000目、4000目、5000目、6000目。辽宁大连硫酸钡特别适用于弹性体,其不含任何重金属污染或橡胶毒气,故特别适用于食品与药物类,并可提供其安定性能与防老化性能。导热性与易流动性可使其射出成形时间减少, 辽宁大连硫酸钡可作为成核剂,改善其强度与热安定性。可用于塑料ABS原料的填料,使产品光泽亮力,同时还可以提高产品强度,刚度和耐磨。流变性佳、填充性高及耐化学性,使得辽宁大连硫酸钡适用于粘着剂、不饱和聚酯与聚氨酯系等。



沉淀辽宁大连硫酸钡(粒状)在涂料中的应用辽宁大连硫酸钡作为建筑防水涂料的颜填料有两种形式:用天然矿物重晶石加工制备的重晶石粉体和用化学方法制备的沉降式辽宁大连硫酸钡。由于一些特殊性能的要求,建筑防水涂料一般选用沉淀辽宁大连硫酸钡涂料。应用于工业用的辽宁大连硫酸钡主要有两种,一种是重晶石粉,它是由直接磨制重晶石制成的天然辽宁大连硫酸钡,含有少量碳酸钙和碳酸钡杂质,主要用于涂料颜料等领域。辽宁大连硫酸钡抗辐射砂浆具有较好的屏蔽性能、施工性能和力学性能,并具有较好的耐碱性和防水性。另一类是制备高光度PP所用的沉淀辽宁大连硫酸钡。采用化学方法制备沉淀辽宁大连硫酸钡,辽宁大连硫酸钡纯度极高,一般可达到98%以上。沉降法制备辽宁大连硫酸钡的工艺方法主要有两种,一种是将重晶石与煤粉锻烧还原,再加入硫酸钠溶液反应,另一种是将天然辽宁大连碳酸钡与硫酸反应。这些加工方法在我国比较普遍。




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