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精制方法
1.无水山东潍坊甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水山东潍坊甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的山东潍坊甲酸,可用邻苯二山东潍坊甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。山东潍坊甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将山东潍坊甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水山东潍坊甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将山东潍坊甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到山东潍坊甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
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25KG山东潍坊甲酸 图
1、山东潍坊甲酸钠法:一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成山东潍坊甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又称山东潍坊甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应,生成山东潍坊甲酸甲酯,然后再经水解生成山东潍坊甲酸和甲醇。甲醇可循环送入山东潍坊甲酸甲酯反应器,华尔
网甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。
3、将适量的一氧化碳和氢氧化钠水溶液在160~200 ℃下反应生成山东潍坊甲酸钠,经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在三乙胺水溶液中,以钯络合物为催化剂,二氧化碳与氢气于140~160℃反应制得。
4、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得山东潍坊甲酸,同时副产硫酸铵。原料消耗定额:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外
,丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸,山东潍坊甲酸作为副产品回收,处于研究阶段的方法有一氧化碳和水直接合成法。
精制方法:山东潍坊无水甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水山东潍坊甲酸,可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。五氧化二磷和氯化钙能与山东潍坊甲酸作用,不宜用作干燥剂。对试
剂级88%的山东潍坊甲酸,可用邻苯二山东潍坊甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。山东潍坊甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
5、以山东潍坊甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级山东潍坊甲酸,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品,也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。
6、二氧化碳法:在钯络合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。
7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法:用焦炭燃烧产生的一氧化碳与氢氧化钠合成山东潍坊甲酸钠,再用硫酸酸化,经蒸馏而得。高压催化法:将一氧化碳和水蒸气在催化剂存在下,于高温
高压下反应而得。
8、将山东潍坊甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5一10次,方可得到山东潍坊无水甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将山东潍坊甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩
沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片一上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到山东潍坊甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22一25 ℃/12-18
mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
山东潍坊甲酸是基本有机化工原料之一,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。山东潍坊甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存,也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。在有机合成中用于合成各种山东潍坊甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。具体分类如下:
1、医药工业:可用于 、安乃近、氨基比林、氨茶碱、可可碱冰片、维生素B1、甲硝唑、甲苯咪唑的加工。
2、农药工业:可用于粉锈宁、三唑酮、三环唑、三氨唑、三唑磷、多效唑、烯效唑、杀虫醚、三氯杀螨醇的加工。
3、化学工业:制造各种山东潍坊甲酸盐、甲酰胺、 、新戊二醇、环氧大豆油、环氧大豆油酸辛酯、特戊酰氯、脱漆剂、酚醛树脂的原料。
4、皮革工业:用作皮革的鞣制剂、脱灰剂和中和剂。
5、橡胶工业:用于天然橡胶凝聚剂的加工,橡胶防老剂的制造。
6、实验室制取CO。化学反应式:
8、检定铈、铼和钨。检验芳香族伯胺、仲胺和甲氧基。测定相对分子质量和结晶的溶剂甲氧基。显微分析中用作固定剂。
9、山东潍坊甲酸及其水溶液能溶解许多金属、金属氧化物、氢氧化物及盐,所生成的山东潍坊甲酸盐都能溶解于水,因而可作为化学清洗剂。山东潍坊甲酸不含氯离子,可用于含不锈钢材料的设备的清洗。
10、用于调配苹果、番木瓜、菠萝蜜、面包、干酪、乳酪、奶油等食用香精及威士忌酒、朗姆酒用香精。在终加香食品中浓度约为1~18 mg/kg 。
11、其他:还可以制造印染媒染剂,纤维和纸张的染色剂、处理剂、增塑剂、食品保鲜、动物饲料添加剂和还原剂等。